Pažangioji elektroninė mikroskopija medžiagų mokslui

Šiame straipsnyje pristatomos dabartinės tyrimų tendencijospažangios elektroninės mikroskopijos technologijosmedžiagų mokslui. Apklausa pagrįsta specialiu numeriuMedžiagų sandoriaipaskelbtas 2019 metų spalio mėnesį (60 t., Nr. 10). Išplėstinė elektronų mikroskopija buvo plačiai taikoma įvairioms medžiagoms apibūdinti. Naujausia elektros analizės plėtra ir plėtrafilaukai ir kolektyviniai antrinių elektronų judėjimaisavo vietojeelektronų holografija yra išsamiai aptariama.[doi:10.2320/matertrans.MT-M2021086](Gauta 2021 m. gegužės 14 d.; priimta 2021 m. liepos 12 d.; paskelbta 2021 m. rugsėjo 3 d.)

Raktiniai žodžiai:elektronų holografija, dinaminė difrakcija, in situ eksperimentas, elektrinis laukas, antrinis elektronas

„Wecistanche“ – didžiausio cistansų eksportuotojo Kinijoje – pagalbinė tarnyba:

El. paštas:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp / Tel:+86 15292862950

Įsigykite daugiau specifikacijų:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-parduotuvė

SPUSTELĖKITE ČIA, KAD GAUTI NATŪRALIŲ EKOLOGIŠKŲ CISTANČIŲ EKSTRAKTĄ, SU 25% ECHINAKOZIDU IR 9% AKTEOZIDU, TURINČIŲ INKSTU FUNKCIJĄ

1. Įvadas

Perdavimo elektronų mikroskopija(TEM) buvo naudojamas įvairių mikrostruktūrų paaiškinimuifunkcinės medžiagos, irdidelės raiškosTEM15) buvo naudojamas tiesiogiai stebėti atomų išdėstymą. Tokios išsamios atominės struktūros, projektuojamos žemyn išilgai krintančio elektronų pluošto, gali būti stebimos, kai skiriamoji geba yra mažesnė nei 0,1 nm. Naudojant mažesnius nei 0,1 nm mikrozondus ir spindulio skenavimo sistemas, skenavimo perdavimąelektroninė mikroskopija(STEM) naudojamas gautiatominio lygio elementų kartografavimas.69) Be šio skiriamosios gebos pagerėjimo, mokslininkai sukūrė metodus, leidžiančius analizuoti elektromagnetinio lauko pasiskirstymą bandinių viduje ir išorėje, sutelkiant dėmesį į fazės informaciją.krintantis elektronų pluoštas. Tipiška technika yra elektronų holografija, kuri naudoja elektronų bangų trukdžius.1013)

Nors yra daug apžvalginių ir apžvalginių straipsnių, įskaitant knygas, aprašančius TEM pritaikymą medžiagų moksle, 2019 m. spalio mėn. leidinyje „Medžiagų sandoriai“ (60 t., Nr. 10) buvo išleistas specialus numeris. „Pažangių elektronų mikroskopijos metodų kūrimas ir taikymas medžiagų mokslui“. Šiame specialiame numeryje iš viso yra penki straipsniai, kuriuose nagrinėjami elektronų banginės elgsenos tyrimai16,17) ir medžiagų bei prietaisų, naudojant elektronų holografiją, analizė.18,19) Be elektronų holografijos, naudojami įvairūs metodai, pvz. -kampiniai žiediniai tamsaus lauko (HAADF) STEM stebėjimai buvo naudojamiapibūdinti įkrautų domenų sienas(CDW) feroelektrinėse medžiagose.20) Be to, neseniai buvo paskelbta išsami TEM pagrįsta analizė.2123)

Prieš išleidžiant šį specialųjį numerį, Tohoku universiteto Daugiakrypčių pažangių medžiagų tyrimų institute įvyko 27-asis Medžiagų mokslo ir inžinerijos tyrimų draugijos susirinkimas, kurio tema „Naujausios medžiagų savybių ir mikroskopijos metodų tendencijos“. Šis specialus numeris buvo surinktas renkant kai kurių susitikimo dalyvių dokumentus. Apie elektronų holografiją galima rasti apžvalginių straipsnių.13,24) Be to, neseniai buvo išleistas specialusis Mikroskopijos numeris "Elektronų trukdžių mikroskopija".2535) Tolesniuose skyriuose apžvelgiame specialųjį "Medžiagų sandorių" numerį (t. 60, Nr. 10), ir pristatyti naujausius mūsų tyrimų grupės mokslinių tyrimų pasiekimus, susijusius su specialiuoju klausimu.

2. Specialiojo numerio apžvalga

2.1 Elektronų sūkurinių pluoštų generavimas ir valdymas

Specialiame „Medžiagų sandorių“ numeryje „Pažangių elektronų mikroskopijos metodų kūrimas ir taikymas medžiagų mokslui“ Harada ir kt.16 pranešė apie sūkurių pluoštų generavimą naudojant šakutės formos groteles, pagamintas fokusuoto jonų pluošto (FIB) instrumentais, kad būtų aiškiau. sūkurinių spindulių veikimas. Jie generavo sūkurių pluoštus naudodami mažo kampo elektronų difrakcijos optinę sistemą36), taip pat sėkmingai valdė sūkurių pluoštus keisdami angų formas ir dydžius. Elektronų sūkurio pluoštai gali turėti kampinį momentą, kol sklinda ing3740) ir gali būti naudojami magnetiniam srautui, statmenam bandinio plokštumai, aptikti dėl jo kampinio impulso, be plokštumos komponentų (statmenų elektronų pluoštui). magnetinis srautas dėl Lorenco jėgos.4143) Be to, elektronų sūkurių pluoštai potencialiai gali būti naudojami mikrogamybai ir įmagnetinimo valdymui. Šie galimi pritaikymai rodo, kad elektronų sūkurių pluoštai ir kiti išplėstiniai elektronų pluoštai, tokie kaip Besselio pluoštai, yra potencialios naujos kartos elektronų pluošto technologijos.4447)

2.2 Dinaminės elektronų difrakcijos įtaka elektronų fazės poslinkiui

Minėtame specialiajame „Medžiagų sandorių“ numeryje yra Akase ir kt. 17) dinaminės elektronų difrakcijos poveikio fazės poslinkiui tyrimas4851) elektronų hologramose, įrašytose iš pleišto formos vieno kristalo Si bandinio aplink Braggo difrakcijos sąlygą. Jų rezultatai rodo, kad efektyvus vidinis potencialas priklauso nuo krentančio elektronų pluošto krypties, ypač šalia Braggo sąlygos. Būdingasis fazės poslinkis buvo išanalizuotas naudojant dinaminę elektronų difrakcijos teoriją.52)

1 paveiksle rodomi šviesaus lauko vaizdai, rekonstruoti fazių vaizdai ir fazių poslinkio profiliai be (a) ir (b) 220 Bragg sąlygos. Kai bandinys neatitinka Bragg sąlygos, fazės poslinkis didėja proporcingai bandinio storiui, kaip parodyta 1(a) pav. Tačiau kai bandinys atitinka 220 Bragg sąlygą, kaip parodyta 1 pav. (b), fazės poslinkis šokinėja ³ radianų tose vietose, kur atitinkamame šviesaus lauko vaizde atsiranda tamsūs storio pakraščiai. Šiuos ³ radianų šuolius galima paaiškinti dinamine elektronų difrakcijos teorija, kaip parodyta 2 pav. Kiekviename stulpelyje 2 pav. rodomos skirtingos difrakcijos sąlygos. Viršutinėje eilutėje rodomi kompleksinės vertės ¼0 exp(¹2³i«t) grafikai kompleksinėje plokštumoje su storiu t kaip parametru, kur ¼0 yra objekto bangos bangos funkcija ir » yra vakuume krintančių elektronų bangos skaičiaus vektorius. Šios kompleksinės reikšmės amplitudė atitinka intensyvumo kvadratinę šaknį, o kompleksinės vertės kampas – fazės poslinkį. Storis svyruoja nuo 0 iki 300 nm. Duomenys, atitinkantys 2080 nm, 2 pav. pavaizduoti kaip raudonos paryškintos linijos. Vidurinėje ir apatinėje eilutėse atitinkamai parodytas intensyvumas ir fazės poslinkis, pavaizduoti atitinkamai kaip storio t funkcijos. 2 pav. centriniame stulpelyje bandinys yra tiksliai 220 Braggo difrakcijos sąlygomis, kur ¼0 exp(¹2³i«t) trajektorija kerta kompleksinės plokštumos pradžią. Sankryžos storyje kompleksinės reikšmės amplitudė lygi nuliui; todėl atitinkama vieta šviesaus lauko vaizde atrodo tamsi. Pažymėtina, kad ¼0 exp (¹2³i«t) fazė buvo apversta kompleksinės plokštumos pradžioje. Todėl fazės poslinkio profilis rodo ³ šuolius tamsiuose storio pakraščiuose. Kairėje ir dešinėje 2 pav. stulpeliai rodo rezultatus, kai 220 atspindžio sužadinimo paklaidos ženklas yra atitinkamai neigiamas ir teigiamas. Tokiais atvejais šviesaus lauko vaizde taip pat atsiranda storio pakraštys; tačiau tamsaus pakraščio intensyvumas netampa nuliu (žr. 2 pav. vidurinę eilutę), o fazės poslinkio profilyje šuolių nepastebima (žr. apatinę 2 pav. eilutę). Pažymėtina, kad fazės poslinkio į storį gradientas, ty „efektyvusis vidinis potencialas“, priklauso nuo 220 atspindžių sužadinimo paklaidos ženklo (žr. 2 pav. apatinę eilutę). Šią tendenciją patvirtino eksperimentiškai rekonstruotų fazių vaizdų su skirtingomis krintančio pluošto kryptimis serija.

2.3 Daugiasluoksniame keraminiame kondensatoriuje esančių nuosėdų elektrinio lauko analizė

Kawamoto ir kt. pademonstravo unikalų elektronų holografija pagrįstą charakterizavimo metodą, skirtą daugiasluoksniuose keraminiuose kondensatoriuose (MLCC) susidarančių submikrometrinių nuosėdų elektrinėms savybėms nustatyti.18) Jie parodė, kad ekvipotencialių kontūrų linijos pateikia esminę informaciją apie submikroninio dydžio nuosėdų, susidariusių komerciniai BaTiO3 MLCC. Tyrėjai pranešė, kad pridedami Mg ir retųjų žemių elementai atlieka svarbų vaidmenį kontroliuojant dielektrinės konstantos priklausomybę nuo temperatūros.53) Tačiau tokių elementų pridėjimas dielektrinėje medžiagoje sukelia sudėtingų kritulių susidarymą (pvz., fazė, kurioje gausu Cr, 54) Si turtinga fazė,55) ir kt.). Kadangi šios nuosėdos turi dielektrines konstantas, kurios labai skiriasi nuo BaTiO3 matricos, jos gali pabloginti kondensatoriaus veikimą. Taigi svarbu ištirti vietines elektrines savybes, esančias submikrometrinio masto nuosėdų kaimynystėje.

Savo tyrime Kawamoto ir kt. naudojo elektronų holografiją su tvarkymo mikrozondais TEM5658), kad apibūdintų submikrometro skalės nuosėdas, susidariusias MLCC59) ir identifikuotų objektus, sukeliančius kenksmingus elektros gedimus. 3(a) paveiksle parodytas plonos folijos bandinio (20 µm x 6 µm x 100 nm) schema, sudaryta iš Ni katodo, dielektrinės medžiagos (BaTiO3) ir Ni anodo. Atkreipkite dėmesį, kad katodas ir anodas yra fiziškai sujungti su Pt šakelėmis, su kuriomis susisiekia metaliniai PtIr zondai, kai bandiniui tiekiama elektros įtampa. 3(b) paveiksle parodytas bandinio ADF-STEM vaizdas. Tamsiai kontrastingos nuosėdos rodomos žalia rodykle. Energijos dispersinės rentgeno spektroskopijos (EDS) analizė rodo, kad šiose nuosėdose gausu Cr ir mažai Si. 3(c) paveikslas yra rekonstruotas fazės vaizdas esant veiksmingai 7 V įtampai; taigi, autoriai atėmė fazės poslinkio informaciją, gautą esant 3 V įtampai, iš tos, kuri buvo gauta esant 10 V įtampai, kad būtų slopinama nepageidaujama fazinė informacija, pvz., esminiai vidutinio vidinio potencialo pokyčiai nuosėdų vietose, bandinio storio pokyčiai. , ir magnetinis laukas iš Ni elektrodų. Pažymėtina, kad vietinėje nuosėdų srityje pasikeitė kontūro linijų atstumas ir kryptys, o tai buvo priskirta nuosėdų ir BaTiO3 matricos elektrinio laidumo skirtumui. 3(d) paveiksle parodytas dvimatis imituotas elektrinio lauko žemėlapis, pagrįstas baigtinių elementų metodo (FEM) modeliavimu. Šiame modelyje nuosėdų ·B elektrinis laidumas yra žymiai mažesnis nei matricos ·M laidumas. 3(d) pav. pateikti rezultatai paaiškina keletą stebėjimų ypatybių (3(c) pav.), pvz., sumažėjęs atstumas tarp kontūro linijų nuosėdose ir laipsniškas atstumas matricos srityje. Fazės, kurioje gausu Cr, laidumas turėtų būti dviem ar trimis dydžiais mažesnis nei matricos. Šis metodas gali padėti giliau suprasti ryšį tarp sudėtingos mikrostruktūros ir pramonėje plačiai naudojamų kondensatorių medžiagų funkcijų.

2.4 Įkrautų sričių sienelių feroelektrinėje medžiagoje apibūdinimas

Nakajima ir kt.20) ištyrė CDW struktūras60) Ca3¹xSrxTi2O7 (CSTO) naudojant TEM. Ferroelektra CSTO buvo stebima tiek įprastiniais elektrinės poliarizacijos matavimais, tiek pjezoratoriaus jėgos mikroskopija.61) Pastaroji atskleidė dviejų tipų CDW CSTO poliškumo ir laidumo požiūriu: didelio laidumo „galva į galvą“ sieneles ir žemo laidžio. laidumo "nuo uodegos iki uodegos" sienos. CDW yra perspektyvūs įrenginių pritaikymui, nes jų morfologiją ir laidumą galima valdyti elektriniais laukais ir kitais fiziniais reiškiniais.6267) Nakajima ir kt.20) mikrostruktūrai nustatyti naudojo tamsaus lauko vaizdavimą, kuris pagrįstas Friedelio dėsnio suskaidymu. CSTO charakteristikos. HAADF-STEM stebėjimai parodė, kad perovskito struktūrinių blokų krovimas yra netaisyklingas. Be to, elektronų holografija atskleidė netaisyklingos sudėties sritis, dėl kurių Sr kiekis keičia vidutinį vidinį potencialą. Šie mikroskopiniai tyrimai pagerina mūsų supratimą apie mechanizmus, kuriais CSTO vystosi feroelektriniai domenai.

2.5 Antrinių elektronų aplink įkrautą epoksidinę plėvelę analizė

Iki šiol aprašėme įvairiusTEM technikamedžiagų mokslui, įskaitant elektrinių laukų stebėjimo elektronų holografijos būdus. Kaip šių tyrimų tęsinys, vienas įdomiausių dalykų yra elektronų judėjimo vizualizavimas, nes iš šių judesių atsiranda elektromagnetiniai laukai. Ankstyviausias iš šių tyrimų buvo skirtas biologinių mėginių įkrovimo poveikiui.68, 69) Vėliau elektronų kaupimasis ir pasiskirstymas buvo stebimas naudojant įvairias izoliacines medžiagas, didžiausią dėmesį skiriant jų paviršiams.

Sato ir kt.19) tyrė antrinių elektronų pasiskirstymą aplink įkrautą epoksidinę plėvelę, paruoštą ultra mikrotomijos būdu. 4(a) paveiksle parodytas atkurtas fazinis plonos epoksidinės dervos plėvelės vaizdas (tamsiai ruda sritis). Apskaičiuota, kad bandinio paviršiaus elektrinis potencialas yra 1,2 V, lyginant su imituotu rekonstruotu vaizdu. Nors bandinio paviršiuje nebuvo metalinių elementų, buvo manoma, kad įkrovimo efektą slopina antrinių elektronų švitinimas iš mėginio atraminės plokštės, esančios netoli stebimos srities. Rekonstruotas amplitudės vaizdas 4 pav. (b) rodo raudonas sritis aplink epoksidinės dervos paviršių, kuri, kaip manoma, atitinka didelį antrinių elektronų, stipriai sąveikaujančių su teigiamai įkrauto bandinio paviršiumi, tankį. Konkrečiai, įgaubtoje srityje, pažymėtoje rodykle Fig. 4(b), ryškiai raudona sritis yra akivaizdi; ši sritis atitinka didelį elektrinio lauko svyravimą dėl susikaupusių antrinių elektronų sąveikos su paviršiumi. Pastebėjus epoksidinės dervos hologramą, abi plono bandinio pusės buvo apšvitintos FIB sistema, naudojant silpną Ga+-jonų pluoštą. Spindulio intensyvumas buvo 0.85 © 103 mC·m¹2, o tai yra 200 kartų mažesnis nei paprastai naudojamas bandiniams poliruoti. 4(c) pav. rekonstruotas fazės vaizdas rodo, kad pagal modeliavimo rezultatus bandinio elektrinis potencialas tampa 1,0 V. Bandinio elektrinis potencialas prieš ir po švitinimo iš esmės nesiskyrė, nes buvo naudojamas silpnas Ga+- jonų pluoštas. Rekonstruotoje amplitudės vaizde 4(d) pav., spalvotos sritys, matomos 4(b) pav., nebematomos. Taigi antrinių elektronų, kurie stipriai sąveikauja su teigiamai įkrautos epoksidinės dervos paviršiumi, pasiskirstymas yra jautrus metalinių elementų buvimui ant paviršiaus.

4 pav. (a) Ultramikrotominės epoksidinės dervos rekonstruotas fazės vaizdas. (b) Rekonstruotas dervos amplitudės vaizdas. c ) rekonstruotas FIB apdorotos dervos fazės vaizdas. (d) Atkurtas FIB apdorotos dervos amplitudės vaizdas.19)